玉米脂肪酸值的測(cè)定
A.1 范圍
本方法規(guī)定了玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定。
A.2 原理
在室溫下無(wú)水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計(jì)算脂肪酸值。
A.3 試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?p>
稱取
稱取在
100×m
c(KOH)= —————————…………………. (1)
(V1-V0) ×204.22
式（1）中：
c(KOH)—?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度，mol/L;
1000—換算系數(shù)：
m—稱取鄰苯二甲酸氫加的質(zhì)量，g；
V1—滴定所耗情氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積，ml;
V0—空白試驗(yàn)所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml;
204.22—鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol.
注：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按要求定時(shí)復(fù)標(biāo)。
準(zhǔn)確移取20.0ml/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用95%（V/V）乙醇稀釋定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。
注：稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。
A.4 儀器與設(shè)備
A.5 試樣制備
取混合均勻樣品約80~
注：1：按GB/T 5507檢驗(yàn)樣品粉碎細(xì)度，使用其它類型粉碎機(jī)可以達(dá)到細(xì)度要求，粉碎樣品也只能選用錘式旋風(fēng)磨。一次粉碎達(dá)不到細(xì)度要求的，該錘式旋風(fēng)磨不能使用。
注：2：粉碎樣品時(shí)，應(yīng)按照設(shè)備說(shuō)明書要求，合理調(diào)節(jié)風(fēng)門大小，并控制進(jìn)樣量，防止和減少出料管留存樣品，未必免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個(gè)樣品應(yīng)將出料管拆下清理。
注：3：制備耗的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)定，如需較長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)存放在冰箱中，全部過(guò)程不得超過(guò)24h。
A.6 分析步驟
稱取制備試樣約
精確移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A
注：樣品提取后一定要及時(shí)滴定；滴定應(yīng)在散射陽(yáng)光或日光型日光燈下對(duì)著光源方向進(jìn)行；提取液顏色較深，滴定終點(diǎn)不易判定時(shí)，可用一已加入去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時(shí)，即可視為已到滴定終點(diǎn)。若上述參照比色法，仍無(wú)法準(zhǔn)確判定滴定終點(diǎn)時(shí)，可在濾紙錐頭放入
取25.0ml無(wú)水乙醇于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇溶液滴定至成微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積（V0）.
A.7 結(jié)果的計(jì)算和表述
50 100
脂肪酸酯（KOHmg/
11220×（V1—V0）×C 100
=————————————×—————……….（2）
m 100—ω
式（2）中：
V1—滴定試樣所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積，mL：
V0—滴定空白所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積，mL；
C—?dú)溲趸?95%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L;
50—提取式樣用無(wú)水乙醇的體積，mL；
25—用于滴定的濾液的體積，mL;
100—換算為
m—試樣的質(zhì)量，g；
ω—試樣水百分?jǐn)?shù)，即每
注：用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T 5497中
每份試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)最后一位數(shù)。
A.8 重復(fù)性
同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果差值不超過(guò)2mgKOH/
