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              分析KDN系列定氮儀的凱式定氮原理

              來源: 中國糧油儀器網  類別:實用技術  更新時間:2010-05-26  閱讀
              【本資訊由中國糧油儀器網提供】

                  凱氏定氮原理分析
                  KDN系列定氮儀是浙江托普基于凱式定氮法而自主研發的新一代全自動凱式定氮儀。凱氏定氮法是基于分析化學的滴定分析方法得出的。在測定物質中氮元素含量時,由于被測物質不能直接與滴定劑發生化學反應,所以通過其它反應以間接的方式測定被測物質中氮的含量。

                  根據全自動定氮儀凱氏定氮法,在測定氮元素含量時分成如下3個步驟:
                  (1)消煮:測定物質中的氮元素含量時,通常將試樣做適當處理,將各種氮化合物分解并轉化為簡單的銨根離子。采用的方法為取一定的試樣,置于消煮管中,與濃硫酸及催化劑(硫酸銅、硫酸鉀)在高溫下充分煮解,生成硫酸銨。

                  (2)蒸餾:在消煮后完全分解的含銨根離子的試樣中加過量的濃氫氧化鈉溶液加熱蒸餾,使銨根離子轉化為氨氣。反應中釋放的氨氣與水蒸汽一起經冷凝管冷凝,被收集在接收杯中的硼酸混合吸收液中,蒸餾出來的氨氣可用過量但不需計量的硼酸溶液吸收,形成蒸餾接收液。

                  (3)滴定:用鹽酸標準滴定溶液滴定生成的硼酸二氫銨溶液,選用溴甲酚綠與甲基紅混合溶液作為指示劑。

                  消煮與蒸餾2個階段的實質就是將不能與滴定劑鹽酸直接反應的被測物質轉換為可以與鹽酸反應的化合物,并且該化合物中氮的質量就是被測物質中氮的總質量。第3階段就是用鹽酸標準滴定溶液滴定生成的硼酸二氫銨溶液,但鹽酸與硼酸二氫銨溶液恰好完全反應時通常沒有明顯的外部特征,一般是根據指示劑的變色來確定滴定終點的。另外,根據各種蛋白質中皆各有固定比數的氮的事實,求出氮的含量,乘以相應的換算因子,就是粗蛋白的含量。這也是蛋白質測定儀(粗蛋白測定儀) 測量物體蛋白質含量的根本原理。

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