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粗纖維測定儀操作步驟詳解

來源: 本站  類別:實用技術  更新時間:2010-10-18  閱讀
【本資訊由中國糧油儀器網提供】

粗纖維測定儀操作步驟詳解

l、將粗纖維測定儀放置于工作臺上,工作臺就近應有水池和水嘴。將三個燒瓶放置于儀器頂部的電加熱板上,并將頂部小孔中伸出的寫明酸、堿、蒸餾水的橡膠管套在相應的燒瓶底部的水嘴上。三個燒瓶的位置從左至右相應為酸、堿、蒸餾水。然后將進出水嘴(位于機箱左下側)分別套上橡膠管,5個水嘴分別為:靠前的兩個為進水嘴,靠后的上兩個為出水嘴,靠后的下面一個為抽濾出水嘴,應用橡膠管引入水池。2、將樣品用粉碎機粉碎,全部通過18目篩后,放入密閉容器。3、樣品中若脂肪含量大于10%,則必須脫脂,脂肪含量若小于10%可不脫脂。4、將坩鍋用蒸餾水洗盡,使其不帶任何雜質,并將其置于恒溫箱內(溫度在100oC左右)烘30分鐘左右然后移入干燥器內冷卻至室溫,并將其編號,再置于干燥器內備用。5、將電源線一頭插入粗纖維測定儀右下側的電源插座中,另一頭插入交流220V的電源插座中,實驗室的電源插座必須用三腳插座,且必須有可靠接地。6、在儀器頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配制好的酸、堿、蒸餾水,應基本加滿。將瓶蓋蓋上。7、在坩鍋內放人l—2 g試樣,并將裝好試樣的坩鍋分別放人6個抽濾座中,注意應放置于抽濾座中央的硅橡膠圈上,并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠回對齊,不要將坩鍋放偏或放斜,否則將會漏液,當六個坩鍋均放置準確后稍壓下操縱桿柄并鎖緊。8.打開進水開關。將面板上預熱調壓旋鈕和消煮調壓旋鈕逆時針旋到底,打開電源開關,調整定時器的設定時間為30min,以后使用時可不必調節。9.開啟酸、堿、蒸餾水預熱開關,調節預熱調壓旋鈕,將其調到順時針最大,這時左邊電壓表顯示電壓為220V左右。10.等酸、堿、蒸餾水沸騰時,將預熱電壓調小至酸、堿、蒸餾水微沸。11. 打開纖維測定儀加酸開關,分別按l—6號加液按鈕在消煮管中加人已沸的酸液200 mL約到消煮管中間刻度線,再在每個消煮管內加2 mL正辛醇。關閉酸預熱開關,開啟消煮加熱開關將消煮調壓旋鈕調至最大,此時右邊電壓表顯示約220 V左右,待消煮管內酸液再次沸騰后再將電壓調至 150—170 V左右,使酸液保持微沸,向上打開消煮定時開關,保持酸微沸30 min。12.將纖維測定儀的消煮加熱開關關閉,將消煮定時開關向下關閉,將消煮調壓旋鈕逆時針旋到底,打開l—6號抽濾開關,打開抽濾泵開關,將酸液抽掉.拍完酸液后,先關閉抽濾泵開關,再關閉抽濾開關。打開蒸餾水開關,再按下l—6號加液按鈕,在消煮管中加人蒸餾水后再抽干,連續2—3次,直至用試紙測試顯中性后關閉加蒸餾水開關。在抽濾過程中若發現坩鍋堵塞時,可關閉抽濾泵,開啟反沖泵用氣流反沖,直至出現氣泡后關閉反沖泵,打開抽濾泵繼續抽濾。洗滌完畢后關閉所有抽濾開關及泵開關。13.打開加堿開關,分別在消煮管中加人微沸的堿溶液200 mL后關閉加堿開關,再在每個消煮管中加入2滴正辛醇后重復第11后半部分和第12步的操作,進行堿消煮、抽濾和洗滌。14.以上工作完成以后,用吸管分別在消煮管上口加入25 mL左右95%乙醇,浸泡十幾秒鐘后抽干。15.將操縱桿手柄稍用力下壓后拉出定位裝置,使升降架緩慢上升復位,戴上手套后將坩鍋取出,移入恒溫箱,在130oC下烘干2小時,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱重后得到m。16.將稱重后的坩鍋再放入500oC的高溫爐內灼燒1小時,取出后置于于燥器中冷卻至室溫后稱重后得到m。測定結果按下式計算:粗纖維%=(m1-m2)/m%。式中:m1——100C烘于后坩鍋及試樣殘渣重;m2——500oC灼燒后坩鍋及試樣殘渣重;m——試樣(未脫脂)質量。

注意事項:(1)樣品粒度的大小將影響分析結果,通常將樣品研磨成粒度為1mm3左右為宜。(2)樣品脂肪含量大于10%,應先脫脂,脫脂不足,則分析結果偏高。

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